Évaluation de la conformité du sertissage des flacons par test de décroissance sous vide et suivi de pression interne

Introduction
Le conditionnement primaire des médicaments assure la protection contre les altérations physiques, chimiques et microbiologiques. Pour les formes injectables, l’intégrité du système de fermeture constitue un attribut critique, conditionnant le maintien de la stérilité et la sécurité d’utilisation. Les flacons sertis représentent une barrière essentielle ; toutefois, certains défauts partiels de sertissage peuvent ne pas être détectés visuellement. Cette étude vise à évaluer la conformité du sertissage des flacons en détectant d’éventuelles fuites dans des récipients rigides non poreux à l’aide de méthodes fondées sur le vide.

Méthodes
Des flacons en verre de type I de 5, 10 et 50 mL, fermés par des bouchons en chlorobutyle ou bromobutyle et une capsule en aluminium, ont été testés, vides ou remplis. Les flacons étaient placés dans une cloche à vide avec une dépression de −0,65 bar maintenue pendant 30 secondes. Des défauts de sertissage ont été générés soit par diminution de la force de sertissage, soit par incision latérale contrôlée de la capsule. La variation de pression dans la chambre était mesurée à l’aide d’un manomètre, ainsi que la pression interne pour un flacon témoin via une aiguille. Une variation ≤ 0,05 bar était considérée comme non significative. Les essais ont été réalisés sur des séries de trois flacons, répétées trois fois.

Résultats
En l’absence de capsule aluminium, une éjection rapide du bouchon a été observée, confirmant l’insuffisance de rétention mécanique. Les flacons présentant un sertissage insuffisant n’ont montré aucune fuite détectable, avec des variations de pression comprises entre 0,00 et 0,01 bar. Après incision latérale, une fuite a été détectée pour les flacons de 50 mL à des niveaux de vide de −0,34 bar (vides) et −0,48 bar (remplis). Pour des défauts latéraux profonds et visibles, seuls les flacons vides présentaient des variations de pression significatives (0,34 bar pour 50 mL, 0,43 bar pour 10 mL, 0,22 bar pour 5 mL), tandis qu’aucune variation notable n’était observée pour les flacons remplis. Aucun effet significatif du type d’élastomère n’a été mis en évidence.

Conclusion
Le test de décroissance sous vide, associé au suivi de la pression interne, constitue une méthode pertinente pour évaluer l’intégrité des flacons sertis rigides non poreux. Si les défauts mineurs de sertissage ne sont pas systématiquement détectés dans les conditions testées, les défauts majeurs entraînent une perte franche d’intégrité. Ces résultats confirment la robustesse du système bouchon-capsule et soulignent l’importance d’un contrôle rigoureux du sertissage pour garantir la qualité des préparations injectables.